Практичні роботи §5. Визначення однієї чи кількох речовин на підставі якісних реакцій

Клас 891, 1в № 11665!

І. В Лебедєв, Б. О. Любін та A. А. Баннікова

СПОСІБ ВИДІЛЕННЯ КРНСТАЛІЧНОЇ ГЛЮКОЗИ

З ЇЇ ВОДНИ РОЗЧИН

Заявлено 18 листопада 1957 р. за № 586359 в 1 ояїтет у справах винаходів та відіргятній при Раді il;.;:пс.por; СРСР

Дослідження показали, що в присутності 1б вЂ" 30 /о хлористого натрію від ваги глюкози, остання легко викристалізовується з її пересичених розчинів у вигляді подвійного з'єднання состазу (СвН120в) NaCI . НВО, що утворює добре оформлені і легко фугуються кристали.

З іншого боку, в результаті вивчення рівнозеспого стану трикомпонентної системи глюкоза вЂ" хлористий натрій вЂ" вода, було встановлено, що зазначена подвійна сполука має наступні два температурні інтервали розкладання. При температурах нижче 28,5 подвійне з'єднання (при змішуванні його з водою у певних пропорціях) розпадається на складові компоненти з виділенням у тверду фазу кристалів гідратної глюкози; при цьому весь хлористий натрій і деяка кількість глюкози залишаються в розчині. При температурах вьппе 95,5 подвійне з'єднання (при змішуванні його з водою у певних пропорціях) розпадається на складові компоненти з виділенням у тверду фазу кристалів хлористого натрію; при цьому вся глюкоза та деяка кількість хлористого натрію залишаються в розчині.

Враховуючи описані властивості подвійного з'єднання глюкози з хлористим натрієм, пропонується наступний спосіб виділення кристалічної глюкози з її водних розчинів через подвійне з'єднання: останнє розкладають водою при температурах нижче 28,5, кристали, що виділяються глюкози відокремлюють від міжкристальної рідини, яку упирають потім при 92,5 і вище кристалізації хлористого натрію, після чого останній відокремлюють від міжкристального розчину, що повертається в цикл.

Практично запропонований спосіб можна здійснити приблизно в такий спосіб.

У вихідний розчин глюкози вводять необхідну кількість хлористого натрію, наприклад шляхом нейтралізації наявної в розчині со№ 116651 ляної кислоти натрієвою основою або додавання кухонної солі, і отриманий розчин упарюють до концентрації, що забезпечує кристалізацію подвійного з'єднання. Кристали останнього відокремлюють від міжкристального розчину, розкладають водою при температурах нижче

28,5 і кристалічну глюкозу, що виділилася, відокремлюють від міжкристального розчину. Останній містить надмірну порівняно зі складом подвійного з'єднання кількість хлористого натрію, від якого звільняються шляхом упарювання міжкристального розчину до певної концентрації з доведенням температури до 92,5 і вище.

При цьому з розчину виділяються лише кристали кухонної солі, які відокремлюють від розчину. Отриманий фільтрат направляють на кристалізацію подвійного з'єднання або безпосередньо на розкладання з виділенням кристалічної глюкози шляхом охолодження до температури нижче 28,5 та додавання необхідної кількості води.

У тому випадку, коли вихідний розчин глюкози необхідно вводити готову кухонну сіль, відтік від розкладання подвійного з'єднання змішують у необхідній пропорції з розчином глюкози, що надходить на упарювання. та кристалізацію подвійного з'єднання.

Порівняно з прямою кристалізацією глюкози з її розчинів, пропонований спосіб має наступні переваги. Велика кристалізаційна здатність подвійного з'єднання дозволяє видобувати глюкозу з розчинів з дуже низькою доброякісністю, з яких не вдається виділити її шляхом прямої кристалізації, завдяки чому скорочуються витрати на очищення вихідних розчинів. Крім того процес виділення глюкози через подвійне з'єднання протікає набагато швидше, ніж при прямій кристалізації і не вимагає дотримання суворого температурного режиму, що дозволяє скоротити кількість одиниць обладнання.

приклад. Виділення кристалічної глюкози з розчинів, що одержуються при гідролізі деревини концентрованою соляною кислотою.

За відомими способами виробництва глюкози із застосуванням даного методу гідролізу деревини обов'язковий попередній гідроліз останньої з метою видалення неглюкозних цукрів (ксилоза, манноза, галактоза), що заважають кристалізації глюкози. Крім того, застосовує,"я глибока іонообмінна очищення розчинів для видалення залишкової кількості НС1 та інших домішок та отримання розчинів глюкози високої доброякісності.

За пропонованим способом процес виділення кристалічної глюкози здійснюється за наступною принциповою схемою, відповідно до якої виключаються як попередній гідроліз целюлози, так і іонообмінне очищення розчинів. № ll665i

ІНВЕРТОВАНИЙ ГІДРОЛІЗАТ

1,1. (розчин NaOH)

НЕйТЕАЛІВАЦІЯ

ФІЛЬТРАЦІЯ

ОСВІТЛЕННЯ

ФІЛЬТРАЦІЯ

ВАКУУМ-ВИПАРКА НЕЙТРАЛІЗАТУ ч

КРИСТАЛІЗАЦІЯ ПОДВІЙНОГО СПОЛУЧЕННЯ (ДС)

ФУГІВКА УТФЕЛЯ ЛЗ

ВІДТЕК (гідрол)

КРИСТАЛИ ДС,1, РОЗКЛАДАННЯ ДС (вода)

ФУГІВКА УТФЕЛЯ

ВЂ" «КРИСТАЛИЧНА ГЛЮКОЗА (активоване вугілля) OTTEK I.

ВИПАРКА при t вище 92,5

ВІДДІЛЕННЯ НАДЛИЧНОГО NaC1 У ВИГЛЯДІ КРИСТАЛІВ

ВІДТЕК Н! (Відтік Ц! повертається на вакуум-випарку нейтралізату) Предмет винаходу

Спосіб виділення кристалічної глюкози з її водних розчинів через подвійне з'єднання з хлористим натрієм, який відрізняється тим, що зазначене подвійне з'єднання розкладають водою при температурах нижче 28,5, кристали глюкози, що виділилися, відокремлюють від міжкристальної рідини, яку упарюють потім при 92,5 і вище до кристал ".àöèè хлористого натрію, що відокремлюється від міжкристального розчину, який повертають у цикл.

Ціль: формування навичок розпізнавання органічних речовин за допомогою характерних (якісних) реакцій, закріплення умінь зі складання рівнянь реакцій на властивості та отримання речовин, вирішення експериментальних завдань.

Час виконання: 2 години

Теоретичний матеріал

Практично кожну органічну речовину можна визначити за допомогою характерних реакцій. Ці реакції називають якісними.

Приналежність органічної речовини до певних класів сполук, їх будову, ступінь чистоти встановлюються за допомогою елементного та функціонального аналізу. Якісний елементний аналіз дозволяє визначити якісний склад молекул органічної сполуки; кількісний елементний аналіз встановлює елементний склад сполуки та найпростішу формулу.

Структура органічної сполуки може вважатися остаточно доведеною, якщо здійснено зустрічний синтез; проведено систематичний хімічний аналіз, що включає: попередні випробування, якісні реакції на функціональні і нефункціональні групи, отримані різні похідні; проведено спектральні методи аналізу.

Внаслідок цього, перш ніж виконати основне завдання з ідентифікації, що полягає у визначенні будови поліфункціональної органічної речовини або ідентифікації компонентів бінарної суміші, доцільно відпрацювати методи виявлення функціональних груп (якісні реакції, характеристичні частоти поглинання в ІЧ-спектрах, УФ- та ЯМР-спектри), отримання та очищення функціональних похідних кожного з п'яти найважливіших класів органічних сполук (спирти, феноли, альдегіди або кетони, карбонові кислоти та аміни).

Функціональний аналіз та ідентифікація органічних речовин починаються з попередніх випробувань, що включають: визначення фізичних констант, пробу на спалення, розчинність у воді та органічних розчинниках, якісний аналіз. Приналежність до класів органічних речовин можна встановити щодо їх реагентів

Досвід №1.Глюкоза – альдегідоспірт

Отримати невелику кількість гідроксиду міді. До отриманого осаду долити 2-3 мл. розчин глюкози. Струсити пробірку до розчинення осаду та отримання яскраво-синього розчину. Це доказ чого? Обережно нагріти у полум'ї спиртування верхню частину рідини до початку кипіння. Спостерігати перехід синій забарвлення в зелене, жовте, появи червоного, потім бурого осаду. Про що свідчить його поява? Зробіть висновок про розпізнавання глюкози і що вона є. Напишіть рівняння реакції.

Досвід №2.Реакція "Срібного дзеркала"

У чисту пробірку налити 2 мл. аміачного розчину нітрату срібла, долити 5-10 крапель розчину глюкози. Обережно нагріти суміш. Записати спостереження, рівняння реакції. Зробити висновок про розпізнавання глюкози. Чому ця реакція називається реакцією «срібного дзеркала»?

Досвід №3.Сахароза

а) Отримати в пробірці осад гідроксиду міді. Прилити до нього розчин цукру, струсити. Що сталося із осадом? Чому? Яку будову має цукроза? Нагріти. Чи відбувається утворення бурого осаду? Зробіть висновок.

б) Налити в пробірку трохи розчину цукру, додати|добавляти| краплю сірчаної кислоти і прокип'ятити.

Напишіть рівняння реакції водного розчину сахарози із сірчаною кислотою. Як називається ця реакція?

в) Довести досвідченим шляхом утворення із сахарози глюкози. Для цього додати в розчин 2-3 краплі сульфату міді та їдкого натру до утворення осаду. Нагріти. Звернути увагу на зміну фарбування. Зробити висновок. Яка речовина утворюється при гідролізі цукрози?

Досвід №4.Крохмаль

На дно пробірки всипати трохи крохмалю, прилити трохи холодної води, збовтати і влити в іншу пробірку з гарячою водою. Прокип'ятити до утворення крохмального клейстеру.

У пробірку додати|добавляти| трохи спиртового розчину йоду. Що спостерігається? Зробити висновок про розпізнавання крохмалю.

Досвід №5.Гідроліз крохмалю

У синій розчин крохмального клейстеру додати 1-3 краплі сірчаної кислоти. Прокип'ятити розчин до зникнення синього забарвлення. Чому зникло синє забарвлення? Що сталося із крохмалем? Яка речовина утворилася внаслідок реакції? Напишіть рівняння реакції. Зробіть висновок.

експериментальна частина

Розпізнайте речовини з допомогою характерних реакцій, напишіть рівняння реакцій, вкажіть умови.

1 варіант

1. За допомогою одного реактиву визначте глюкозу та гліцерин. Запишіть рівняння реакцій

2 варіант

1. У пробірках сахароза та глюкоза. Визначте за допомогою одного реактиву кожну речовину, напишіть рівняння реакцій.

3 варіант

1. Доведіть досвідченим шляхом, що глюкоза – альдегідоспирт. Напишіть рівняння реакцій.

4 варіант

1. За допомогою одного реактиву визначте гліцерин та альдегід. Напишіть рівняння реакцій.

5 варіант

1. Визначте видані розчини: етиловий спирт та гліцерин. Написати рівняння реакцій.

Контрольні питання:

1. Які реакції називають якісними?

2. Що називається функціональною групою?

3. Які функціональні групи у спиртів, альдегідів, кислот?

Лабораторне заняття №4

1. Нам необхідно визначити три речовини: гліцерин (багатоатомний спирт), альдегід, глюкозу (вуглевод).
Однією з характерних реакцій цих речовин є взаємодія з Cu(OH) 2 .
Спочатку отримаємо гідроксид міді (ІІ). Для цього до мідного купоросу додамо трохи розчину NaOH.
CuSO 4 + 2NaOH<----->Cu(OH) 2 ↓ + Na 2 SO 4
Випадає блакитний осад Cu(OH) 2 .
1) До осаду, що утворився, приллємо трохи альдегіду і нагріємо суміш.

В результаті утворюється червоний осад Сu 2 O ↓.
2) Тепер до Cu(OH) 2 додамо по краплях гліцерин і суміш збовтаємо. Осад розчиняється, виходить розчин яскраво-синього кольору. Утворюється стійкий комплекс гліцерину з міддю.

3) Глюкоза за своїми хімічними властивостями є альдегідоспіртом, тобто. вона виявляє властивості і альдегідів, і багатоатомних спиртів. Як альдегід, вона вступає в реакції, характерні для цього класу речовин, зокрема при нагріванні взаємодіє з Cu(OH) 2 з утворенням червоно-коричневого осаду Сu 2 O. Як багатоатомний спирт глюкоза дає розчин яскраво-синього кольору при додаванні до неї свіжого осаду Cu(OH) 2 .

Випадає червоний осад Сu 2 O.
4) для визначення трьох даних речовин з кожної пробірки додамо трохи Cu(OH) 2 . У двох пробірках утворюється яскраво-синій розчин (глюкоза та гліцерин). Тепер нагріємо всі три суміші: у двох пробірках випаде червоний осад (альдегід та глюкоза). Таким чином, ми дізнаємось, у якій пробірці яка речовина знаходиться.
2. Машинна олія складається, в основному, з граничних вуглеводнів, а олія - ​​з жирів, утворених ненасиченими кислотами. Рослинна олія знебарвлює бромну воду, а машинна - ні.
3. а) для отримання простого ефіру проведемо реакцію дегідратації етилового спирту.

Утворюючий ефір називається діетиловим. дана реакція проходить лише за певних умов: нагріванні, у присутності H 2 SO 4 і при надлишку спирту.
б) для отримання альдегіду зі спирту потрібно використовувати слабкий окисник, наприклад, Сu 2+.

Утворюється оцтова кислота.
4. Цукор - це складна органічна речовина, що містить досить велику кількість вуглецю. Щоб довести це, візьмемо трохи цукру і додамо до нього Н2SO4(конц.).
Цукор під дією концентрованої сірчаної кислоти віддасть воду і перетвориться на вуглець.

Концентрована Н2SO4 забирає воду у цукру, в результаті виходить вільний вуглець (чорна речовина).
5. а) визначення крохмалю існує хороша якісна реакція з йодом. Утворюється стійкий комплекс яскраво-синього кольору.
Капнемо кілька крапель розчину йоду на картоплю та білий хліб. Якщо на продуктах утворюється синя пляма, вони містять крохмаль.
б) для перевірки яблука вміст глюкози приготуємо кілька крапель яблучного соку, додамо трохи синього осаду Cu(OH) 2 . Якщо досліджуваний розчин містить глюкозу, спочатку ми отримаємо синій розчинний комплекс глюкози, який при нагріванні розкладеться до червоного Сu 2 O.
6. а) Спочатку визначимо крохмаль, додавши до кожної із трьох речовин розчин йоду. У пробірці із крохмалем утворюється синій комплекс. Глюкозу від сахарози можна відрізнити за рахунок альдегідних властивостей. Обидві речовини мають властивості багатоатомного спирту, але тільки глюкоза має ще й властивості альдегіду. додамо в обидві пробірки Cu(OH) 2 утворюється синій розчин. Але тільки при нагріванні з глюкозою випадає червоний осад Сu 2 O (тобто відбувається окислення альдегідної групи).
б) Спочатку визначимо крохмаль за допомогою йоду. Утворюється блакитний комплекс.
Тепер перевіримо кислотність розчинів мила та гліцерину. Гліцерин має слабокисле середовище, а мило – лужне.
Гліцерин також утворює з Cu(OH) 2 синій розчин (властивість багатоатомних спиртів).
7. Нагріємо отримані розчини. В одній із пробірок випаде білий осад – відбувається денатурація білка. З гліцерином при нагріванні нічого не відбувається.

Рішення якісних завдань щодо визначення речовин, що у склянках без етикеток, передбачає проведення низки операцій, за результатами яких можна визначити, яка речовина перебуває у тій чи іншій склянці.

Першим етапом рішення є уявний експеримент, що є планом дій та їх передбачувані результати. Для запису уявного експерименту використовується спеціальна таблиця-матриця, в ній позначені формули речовин, що визначаються по горизонталі і вертикалі. У місцях перетину формул взаємодіючих речовин записуються передбачувані результати спостережень: - Виділення газу, - Випадання осаду, вказуються зміни кольору, запаху або відсутність видимих ​​змін. Якщо за умовою завдання можливе застосування додаткових реактивів, то результати їх використання краще записати перед складанням таблиці - кількість речовин, що визначаються в таблиці, може бути таким чином скорочено.
Розв'язання задачі, отже, складатиметься з наступних етапів:
- попереднє обговорення окремих реакцій та зовнішніх характеристик речовин;
- Запис формул і передбачуваних результатів попарних реакцій в таблицю,
- проведення експерименту відповідно до таблиці (у разі експериментального завдання);
- аналіз результатів реакцій та співвідношення їх із конкретними речовинами;
- Формулювання відповіді завдання.

Необхідно підкреслити, що уявний експеримент і реальність не завжди повністю збігаються, оскільки реальні реакції здійснюються за певних концентрацій, температури, освітлення (наприклад, при електричному світлі AgCl і AgBr ідентичні). Думковий експеримент часто не враховує багатьох дрібниць. Наприклад, Br 2 /aq чудово знебарвлюється розчинами Na 2 CO 3 , На 2 SiO 3 , CH 3 COONa; утворення осаду Ag 3 PO 4 не йде сильнокислому середовищі, так як сама кислота не дає цієї реакції; гліцерин утворює комплекс з Сu (ОН) 2 , але не утворює з (CuOH) 2 SO 4 якщо немає надлишку лугу, і т. д. Реальна ситуація не завжди узгоджується з теоретичним прогнозом, і в цьому розділі таблиці-матриці "ідеалу" і "реальності" іноді відрізнятимуться. А щоб розбиратися в тому, що відбувається насправді, шукайте будь-яку можливість працювати руками експериментально на уроці або факультативі (пам'ятайте при цьому про вимоги техніки безпеки).

приклад 1.У пронумерованих склянках містяться розчини наступних речовин: нітрату срібла, соляної кислоти, сульфату срібла, нітрату свинцю, аміаку та гідроксиду натрію. Не використовуючи інших реактивів, визначте, в якому склянці розчин якої речовини знаходиться.

Рішення.Для вирішення завдання складемо таблицю-матрицю, в яку заноситимемо у відповідні квадратики нижче діагоналі, що її перетинає, дані спостереження результатів зливання речовин одних пробірок з іншими.

Спостереження результатів послідовного приливання вмісту одних пронумерованих пробірок всім іншим:

1 + 2 – випадає білий осад; ;
1 + 3 – видимих ​​змін не спостерігається;

Речовини	1. AgNO 3 ,	2. НСl	3. Pb(NO 3) 2 ,	4. NH 4 OH	5. NaOH
1. AgNO 3	X	AgCl білий	-	випадаючий осад розчиняється	Ag 2 O бурий
2. НСl	білий	X	PbCl 2 білий,	-	_
3. Pb(NO 3) 2	-	білий PbCl 2	X	Pb(OH) 2 помутніння)	Pb(OH) 2 білий
4. NH 4 OH	-	-	(помутніння)		-
S. NaOH	бурий	-	білий	-	X

1 + 4 – залежно від порядку зливання розчинів може випасти осад;
1 + 5 – випадає осад бурого кольору;
2+3- випадає осад білого кольору;
2+4- видимих ​​змін немає;
2+5 - видимих ​​змін немає;
3+4 – спостерігається помутніння;
3+5 – випадає білий осад;
4+5 - видимих ​​змін немає.

Запишемо далі рівняння протікаючих реакцій у тих випадках, коли спостерігаються зміни в реакційній системі (виділення газу, осаду, зміна кольору) і занесемо формулу речовини, що спостерігається, і відповідний квадратик таблиці-матриці вище діагоналі, що її перетинає:

I. 1 + 2:	AgNO 3 + НСl		AgCl + HNO 3;
ІІ. 1 + 5:	2AgNO 3 + 2NaOH		Ag 2 O + 2NaNO 3 + H 2 O;
			бурий(2AgOH Ag 2 O + H 2 O)
ІІІ. 2 + 3:	2НСl + Рb(NO 3) 2		РbСl 2 + 2НNO 3;
			білий
IV. 3 + 4:	Pb(NO 3) 2 + 2NH 4 OH		Pb(OH) 2 + 2NH 4 NO 3;
			помутніння
V. 3 + 5:	Pb(NO 3) 2 + 2NaOH		Pb(OH) 2 + 2NaNO 3
			білий

(при приливанні нітрату свинцю надлишок лугу осад може відразу розчинитися).
Таким чином, на підставі п'яти дослідів розрізняємо речовини в пронумерованих пробірках.

Приклад 2. У восьми пронумерованих пробірках (від 1 до 8) без написів містяться сухі речовини: нітрат срібла (1), хлорид алюмінію (2), сульфід натрію (3), хлорид барію (4), нітрат калію (5), фосфат калію (6), а також розчини сірчаної (7) та соляної (8) кислот. Як, не маючи додаткових реактивів, крім води, розрізнити ці речовини?

Рішення. Насамперед розчинимо тверді речовини у воді та відзначимо пробірки, де вони опинилися. Складемо таблицю-матрицю (як у попередньому прикладі), в яку будемо заносити дані спостереження результатів зливання речовин одних пробірок з іншими нижче і вище діагоналі, що її перетинає. У правій частині таблиці введемо додаткову графу "загальний результат спостереження", яку заповнимо після закінчення всіх дослідів та підсумовування підсумків спостережень по горизонталі зліва направо (див., наприклад, с. 178).

1+2:	3AgNO 3 + A1C1,		3AgCl білий	+ Al(NO 3) 3;
1 + 3:	2AgNO 3 + Na 2 S		Ag 2 S чорний	+ 2NaNO 3;
1 + 4:	2AgNO 3 + BaCl 2		2AgCl білий	+ Ba(NO 3) 2;
1 + 6:	3AgN0 3 + K 3 PO 4		Ag 3 PO 4 жовтий	+ 3KNO 3;
1 + 7:	2AgNO 3 + H 2 SO 4		Ag,SO 4 білий	+ 2HNO S;
1 + 8:	AgNO 3 + HCl		AgCl білий	+ HNO 3;
2 + 3:	2AlCl 3 + 3Na 2 S + 6H 2 O		2Al (OH) 3 ,	+ 3H 2 S + 6NaCl;
		(Na 2 S + H 2 O NaOH + NaHS, гідроліз);
2 + 6:	AlCl 3 + K 3 PO 4		A1PO 4 білий	+ 3KCl;
3 + 7:	Na 2 S + H 2 SO 4		Na 2 SO 4	+ H 2 S
3 + 8:	Na 2 S + 2HCl		-2NaCl	+ H 2 S;
4 + 6:	3BaCl 2 + 2K 3 PO 4		Ba 3 (PO 4) 2 білий	+ 6KC1;
4 + 7	BaCl 2 + H 2 SO 4		BaSO 4 білий	+ 2HC1.

Видимих ​​змін не відбувається лише з нітратом калію.

З того, скільки разів випадає осад і виділяється газ, однозначно визначаються всі реагенти. Крім того, ВаС1 2 і К 3 РО 4 розрізняють за кольором осаду, що випав з AgNO 3: AgCl - білий, a Ag 3 PO 4 - жовтий. У цій задачі рішення може бути більш простим - будь-який з розчинів кислот дозволяє відразу виділити сульфід натрію, їм визначаються нітрат срібла та хлорид алюмінію. Нітратом срібла визначаються серед трьох твердих речовин, що залишилися, хлорид барію і фосфат калію, хлоридом барію розрізняють соляну і сірчану кислоти.

Приклад 3. У чотирьох пробірках без етикеток є бензол, хлоргексан, гексан і гексен. Використовуючи мінімальні кількості та кількість реактивів, запропонуйте метод визначення кожної із зазначених речовин.

Рішення. Визначаються речовини між собою не реагують, таблицю попарних реакцій немає сенсу становити.
Існує кілька методів визначення даних речовин, нижче наведено один із них.
Бромну воду знебарвлює відразу тільки гексен:

6 Н 12 + Вr 2 = З 6 Н 12 Вr 2 .

Хлоргексан можна відрізнити від гексану, пропускаючи продукти їх згоряння через розчин нітрату срібла (у разі хлоргексану випадає білий осад хлориду срібла, нерозчинний в азотній кислоті, на відміну від карбонату срібла):

2С 6 Н 14 + 19O2 = 12СO2 + 14Н2О;
З 6 Н 13 Сl + 9O 2 = 6СO 2 + 6Н 2 O + НС1;
HCl + AgNO 3 = AgCl + HNO 3 .

Бензол відрізняється від гексану по замерзанню в крижаній воді (С 6 Н 6 т. пл. = +5,5 ° С, а у С 6 Н 14 т. пл. = -95,3 ° С).

1. У дві однакові хімічні склянки налиті рівні об'єми: в одну воду, в іншу - розведений розчин сірчаної кислоти. Як, не маючи під рукою жодних хімічних реактивів, розрізнити ці рідини (пробувати розчини на смак не можна)?

2. У чотирьох пробірках є порошки оксиду міді(II), оксиду заліза (III), срібла, заліза. Як розпізнати ці речовини, використовуючи лише один хімічний реактив? Розпізнавання на вигляд виключається.

3. У чотирьох пронумерованих пробірках знаходяться сухі оксид міді (II), сажа, хлорид натрію та хлорид барію. Як, користуючись мінімальною кількістю реактивів, визначити, в якій із пробірок є якась речовина? Відповідь обґрунтуйте та підтвердіть рівняннями відповідних хімічних реакцій.

4. У шести пробірках без написів є безводні сполуки: оксид фосфору(V), хлорид натрію, сульфат міді, хлорид алюмінію, сульфід алюмінію, хлорид амонію. Як можна визначити вміст кожної пробірки, якщо є лише набір порожніх пробірок, вода та пальник? Запропонуйте план аналізу.

5 . У чотирьох пробірках без написів знаходяться водні розчини гідроксиду натрію, соляної кислоти, поташу та сульфату алюмінію. Запропонуйте спосіб визначення вмісту кожної пробірки без застосування додаткових реактивів.

6 . У пронумерованих пробірках знаходяться розчини гідроксиду натрію, сірчаної кислоти, сульфату натрію та фенолфталеїн. Як розрізнити ці розчини не користуючись додатковими реактивами?

7. У банках без етикеток знаходяться такі індивідуальні речовини: порошки заліза, цинку, карбонату кальцію, карбонату калію, сульфату натрію, хлориду натрію, нітрату натрію, а також розчини гідроксиду натрію та гідроксиду барію. У Вашому розпорядженні немає жодних інших хімічних реактивів, у тому числі води. Складіть план визначення вмісту кожної банки.

8 . У чотирьох пронумерованих банках без етикеток є тверді оксид фосфору (V) (1), оксид кальцію (2), нітрат свинцю (3), хлорид кальцію (4). Визначити, в якій із банок знаходиться кожне ззазначених сполук, якщо відомо, що речовини (1) і (2) бурхливо реагують з водою, а речовини (3) і (4) розчиняються у воді, причому отримані розчини (1) і (3) можуть реагувати з усіма іншими розчинами освітою опадів.

9 . У п'яти пробірках без етикеток знаходяться розчини гідроксиду, сульфіду, хлориду, йодиду натрію та аміаку. Як визначити ці речовини з допомогою одного додаткового реактиву? Наведіть рівняння хімічних реакцій.

10. Як розпізнати розчини хлориду натрію, хлориду амонію, гідроксиду барію, гідроксиду натрію, що знаходяться в судинах без етикеток, використовуючи лише ці розчини?

11. . У восьми пронумерованих пробірках знаходяться водні розчини соляної кислоти, гідроксиду натрію, сульфату натрію, карбонату натрію, амонію хлориду, нітрату свинцю, хлориду барію, нітрату срібла. Використовуючи індикаторний папір і проводячи будь-які реакції між розчинами в пробірках, встановити, яка речовина міститься в кожній з них.

12. У двох пробірках є розчини гідроксиду натрію та сульфату алюмінію. Як їх розрізнити по можливості без використання додаткових речовин, маючи лише одну порожню пробірку або навіть без неї?

13. У п'яти пронумерованих пробірках знаходяться розчини калію перманганату, сульфіду натрію, бромна вода, толуол і бензол. Як, використовуючи лише названі реактиви, розрізнити їх? Використовуйте для виявлення кожної з п'яти речовин їх характерні ознаки (вкажіть їх); дайте план проведення аналізу. Напишіть схеми потрібних реакцій.

14. У шести склянках без найменувань знаходяться гліцерин, водний розчин глюкози, масляний альдегід (бутаналь), гексен-1, водний розчин ацетату натрію та 1,2-дихлоретан. Маючи як додаткові хімічні реактиви тільки безводні гідроксид натрію та сульфат міді, визначте, що знаходиться в кожній склянці.

1. Для визначення води та сірчаної кислоти можна використовувати відмінність у фізичних властивостях: температурах кипіння та замерзання, щільності, електропровідності, показнику заломлення тощо. Найсильніша відмінність буде в електропровідності.

2. Приллємо до порошків у пробірках соляну кислоту. Срібло не прореагує. При розчиненні заліза виділятиметься газ: Fe + 2HCl = FeCl 2 + H 2
Оксид заліза (III) та оксид міді (II) розчиняються без виділення газу, утворюючи жовто-коричневий та синьо-зелений розчини: Fe 2 O 3 + 6HCl = 2FeCl 3 + 3H 2 O; CuO + 2HCl = CuCl 2 + H 2 O.

3. CuO і С - чорного кольору, NaCl і Вr 2 - білі. Єдиним реактивом може бути, наприклад, розведена сірчана кислота H 2 SO 4:

CuO + H 2 SO 4 = CuSO 4 + H 2 O (блакитний розчин); BaCl 2 + H 2 SO 4 = BaSO 4 + 2HCl (білий осад).
З сажею та NaCl розведена сірчана кислота не взаємодіє.

4 . Невелика кількість кожної речовини поміщаємо у воду:

CuSO 4 +5H 2 O = CuSO 4 5H 2 O	(утворюється блакитний розчин та кристали);
Al 2 S 3 + 6H 2 O = 2Al(OH) 3 + 3H 2 S	(випадає осад і виділяється газ із неприємним запахом);
AlCl 3 + 6H 2 O = A1C1 3 6H 2 O + Q AlCl 3 + H 2 O AlOHCl 2 + HCl AlOHC1 2 + H 2 0 = Al(OH) 2 Cl + HCl А1(ОН) 2 С1 + Н 2 О = А1(ОН) 2 + НСl	(протікає бурхлива реакція, утворюються опади основних солей та гідроксиду алюмінію);
P 2 O 5 + H 2 O = 2HPO 3 HPO 3 +H 2 O = H 3 PO 4	(Бурхлива реакція з виділенням великої кількості тепла, утворюється прозорий розчин).

Дві речовини - хлорид натрію і хлорид амонію-розчиняються, не реагуючи з водою; їх можна розрізнити, нагріваючи сухі солі (хлорид амонію виганяється без залишку): NH 4 Cl NH 3 + HCl; або за забарвленням полум'я розчинами цих солей (з'єднання натрію забарвлюють полум'я в жовтий колір).

5. Складемо таблицю попарних взаємодій зазначених реагентів

Речовини	1. NaOH	2 НСl	3. До 2 3	4. Аl 2 (SO 4) 3	Загальний результат спостереження
1, NaOH		-	-	Al(OH) 3	1 осад
2. НС1	_		CO 2	__	1 газ
3. До 2 3	-	CO 2		Al(OH) 3 CO 2	1 осад та 2 газу
4. Al 2 (S0 4) 3	А1(ВІН) 3	-	А1(ВІН) 3 CO 2		2 осади та 1 газ
NaOH + HCl = NaCl + H 2 O
До 2 СО 3 + 2HC1 = 2КС1 + Н 2 O + СО 2

3K 2 CO 3 + Al 2 (SO 4) 3 + 3H 2 O = 2 Al(OH) 3 + 3CO 2 + 3K 2 SO 4 ;

Виходячи з представленої таблиці за кількістю випадання осаду та виділення газу можна визначити всі речовини.

6. Попарно змішують всі розчини Пара розчинів, що дає малинове забарвлення, - NaOH і фенолфталеїн Малиновий розчин додають у дві пробірки, що залишилися. Там, де забарвлення зникає, – сірчана кислота, в іншій – сульфат натрію. Залишається розрізнити NaOH та фенолфталеїн (пробірки 1 та 2).
А. З пробірки 1 додають краплю розчину великої кількості розчину 2.
Б. З пробірки 2 - краплю розчину додають до великої кількості розчину 1. В обох випадках - малинове фарбування.
До розчинів А та Б додають по 2 краплі розчину сірчаної кислоти. Там, де фарбування зникає, містилася крапля NaOH. (Якщо забарвлення зникає у розчині А, то NaOH - у пробірці 1).

Речовини	Fe	Zn	СаСО 3	До 2 3	Na 2 SO 4	NaCl	NaNO 3
(ВІН) 2				осад	осад	розчин	розчин
NaOH		можливе виділення водню		розчин	розчин	розчин	розчин
Осаду немає у разі двох солей У(ОН) 2 і у разі чотирьох солей У NaOH	темні порошки (розчиняється в лугах - Zn, що не розчиняється в лугах - Fe)		СаСО 3 дає осад з обома лугами	дають по одному осаду, розрізняються за фарбуванням полум'я: К + - фіолетове, Na + - жовте		опадів не дають; розрізняються поведінкою при нагріванні (NaNO 3 плавиться, а потім розкладається з виділенням О 2 потім NО 2

8 . Бурхливо реагують з водою: Р 2 Про 5 і СаО з утворенням відповідно H 3 PO 4 і Са(ОН) 2:

Р 2 O 5 + 3Н 2 О = 2Н 3 РO 4 СаО + Н 2 О = Са(ОН) 2 .
Речовини (3) та (4) -Pb(NO 3) 2 і СаСl 2 - розчиняються у воді. Розчини можуть реагувати один з одним таким чином:

Речовини	1. Н 3 РВ 4	2. Са(ОН) 2 ,	3. Pb(NO 3) 2	4. CaCl 2
1. Н 3 РВ 4		CaHPO 4	PbHPO 4	CaHPO 4
2. Са(ОН) 2	Санро 4		Pb(OH) 2	-
3. Pb(NO 3) 2	РbНРО 4	Pb(OH) 2		РbСl 2
4. СаС1 2	CaHPO 4		PbCl 2

Таким чином, розчин 1 (H 3 PO 4) утворює опади з іншими розчинами при взаємодії. Розчин 3 - Pb(NO 3) 2 також утворює опади з усіма іншими розчинами. Речовини: I-Р 2 O 5 II-СаО III-Pb(NO 3) 2 IV-СаСl 2 .
У випадку випадання більшості опадів залежатиме від порядку зливання розчинів і надлишку одного з них (у великому надлишку Н 3 РО 4 фосфати свинцю і кальцію розчинні).

9. Завдання має кілька рішень, два з яких наведені нижче.
а.До всіх пробірок додаємо розчин мідного купоросу:
2NaOH + CuSO 4 = Na 2 SO 4 + Cu(OH) 2 (блакитний осад);
Na 2 S + CuSO 4 = Na 2 SO 4 + CuS (чорний осад);
NaCl + CuSO 4 (у розведеному розчині змін немає);
4NaI+2CuSO 4 = 2Na 2 SO 4 + 2CuI+I 2 (коричневий осад);
4NH 3 + CuSO 4 = Cu(NH 3) 4 SO 4 (синій розчин або блакитний осад, розчинний у надлишку розчину аміаку).

б.У всі пробірки додаємо розчин нітрату срібла:
2NaOH + 2AgNO 3 = 2NaNO 3 + Н 2 О + Ag 2 O (коричневий осад);
Na 2 S + 2AgNO 3 = 2NaNO 3 + Ag 2 S (чорний осад);
NaCl + AgNO 3 = NaN0 3 + AgCl (білий осад);
NaI + AgNO 3 = NaNO 3 + AgI (жовтий осад);
2NH 3 + 2AgNO 3 + H 2 O = 2NH 4 NO 3 + Ag 2 O (коричневий осад).
Ag 2 O розчиняється у надлишку розчину аміаку: Ag 2 0 + 4NH 3 + H 2 O = 2OH.

10 . Для розпізнавання цих речовин слід провести реакції всіх розчинів один з одним:

Речовини	1. NaCl	2. NH 4 C1	3. Ba(OH),	4. NaOH	Загальний результат спостереження
1. NaCl		___	_	_	взаємодії не спостерігається
2. NH 4 Cl	_	X	NH 3	NH 3	у двох випадках виділяється газ
3.(ОН) 2	-	NH 3	X	-
4. NaOH	-	NH 3	-	X	в одному випадку виділяється газ

NaOH і (ОН) 2 можна розрізнити по різному фарбуванню полум'я (Na + фарбують в жовтий колір, а 2 + - в зелений).

11. Визначаємо кислотність розчинів за допомогою індикаторного паперу:
1) кисле середовище -НСl, NH 4 C1, Pb(NO 3) 2;
2) нейтральне середовище - Na 2 SO 4 , ВаС1 2 , AgNO 3 ;
3) лужне середовище - Na 2 CO 3 NaOH. Складаємо таблицю.

Завдання 10

До аналітичної лабораторії фармацевтичного підприємства надійшли ампули та флакони з розчином лікарської речовини, що має наступну хімічну структуру та не відповідають вимогам НД по розділу «Опис» - спостерігалося пожовтіння розчину.

Дайте обґрунтування можливим змінам лікарської речовини при приготуванні лікарської форми.

Наведіть російську, латинську та раціональну назву препарату. Охарактеризуйте фізико-хімічні властивості (зовнішній вигляд, розчинність, спектральні та оптичні характеристики) та їх використання для оцінки якості.

Відповідно до хімічних властивостей запропонуйте реакції ідентифікації та методи кількісного визначення.

Напишіть рівняння реакцій.

Вуглеводи

Вуглеводи складають велику групу природних речовин, що виконують у рослинних та тваринних організмах різноманітні функції. Вуглеводи отримують головним чином із рослинних джерел.

Найбільш значущим ЛЗ цієї групи є глюкоза. Трохи менше сахарозу та крохмаль.

Властивості лікарських речовин групи вуглеводів.

Для глюкози, яку одержують у вигляді моногідрату, кількість кристалізаційної води є показником якості ЛЗ. Вміст кристалізаційної води має становити 10% маси глюкози моногідрату.

У свіжоприготовлених розчинах глюкози відбувається мутаротація (зміна часу величини кута обертання).

Мутаротацію можна прискорити шляхом додавання розчину глюкози розчину аміаку (не більше 0,1%).

Для -D-глюкози величина кута обертання становить +109,6°, а для -D-глюкози +20,5°.

ХІМІЧНІ ВЛАСТИВОСТІ

Глюкоза – моносахарид, сахароза – олігосахарид, крохмаль – полісахарид. Моносахариди, будучи речовинами з подвійними функціями, спиртів та альдегідів. Олігосахариди та полісахариди піддаються гідролізу до моносахаридів.

Реакції на спиртові гідроксили

Як багатоатомні спирти глюкоза, сахароза (подібно до етиленгліколю і гліцерину) здатні взаємодіяти з міді (II.) гідроксидом з утворенням комплексних сполук синього кольору.

Лікарські речовини групи вуглеводів здатні також до реакцій етерифікації.

Реакції на альдегідну групу

Окислення.

Залежно та умовами окислення моносахариды перетворюються на різні продукти. У лужному середовищі моносахариди окислюються під впливом таких м'яких окислювачів, як реактиви Толленса та Фелінга). З реактивом Толленса проходить реакція «срібного дзеркала», характерна для альдегідів. Отже, у цю реакцію моносахариди вступають у своїй відкритій (альдегідній) формі

Застосовуючи дані реакції у фармацевтичному аналізі, треба враховувати їхню чутливість. Так, для підтвердженняавтентичності препарату з альдегідною групоюу молекулі слід застосувати реакцію з нітратом срібла та реактивом Фе лінга , а для виявлення альдегідів як домішоку лікарських препаратах слід застосувати більш чутливуреакцію (з розчином Несслер).

Глікозиди та інші похідні вуглеводів, що не містять напівацетального гідроксилу, не можуть переходити в альдегідну форму і тому не мають відновлювальної здатності і не дають реакцій із зазначеними реактивами.

Справжністьг люкози (ФС як випробування справжності наводить реакцію окислення глюкози реактивом Фелінга).

Відомі та інші чутливі та специфічні реакції на глюкозу, не включені до НД. Так, при дії концентрованої сірчаної кислоти утворюється фурфурол, який з яким-небудь фенолом (резорцином, тимолом, а-нафтолом) або ароматичним аміном утворює забарвлені продукти реакції (червоного кольору):

З міді (II) сульфатом глюкоза при підлужуванні (без нагрівання!) утворює розчинний фіолетово-синій комплекс. Таким чином, одночасно доводиться наявність і альдегідної, і спиртових функціональних груп.

Регламентується також визначення питомого обертання.

Чистота. Стаття ГФ на глюкозу включаєстандартні випробування: прозорість та кольоровість розчину, кислотність, присутність хлоридів, сульфатів, кальцію, барію, декстрину, миш'яку. Розчини для ін'єкцій додатково перевіряють на пірогенність.

кількісне визначення .

ДФ не регламентує кількіс ное визначення субстанції. У препаратах глюкози, зокрема у розчинах для ін'єкцій, глюкозу визначають поляриметрично.

Кількісне визначення глюкози засновано проводять за аналогією з формальдегідом. Як окислювач можна використовувати йод, пероксидд водню, реактив Несслера.

======================================================

Утворення гіпойодиту створює можливість окислення формальдегіду.

Після того як формальдегід окислився, додають сірчану кислоту, яка витісняє йод із солей (NaOI, NaOI 3) і еквівалентної їм кількості йодиду натрію.

Йод, що виділився, відтитрують тіосульфатом натрію.